Mémoires de Magistère
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Item 5 ET 6- NITRO BENZOXAZOLINONE BENZOTHIAZOLINONE ET SES DERIVES SYNTHESE ET PROPRIETES PHARMACOLOGIQUES(2006) AMIRAT SAMIAL’étude que nous avons réalisée était consacrée à la préparation d’une série de dérivés de la benzoxazolinone et son bioisoster la benzothiazolinone substituée en position 5 et 6 par un pharmacophore nitro. En effet l’association au sein d’une même molécule de deux pharmacophore nitro- benzoxa(thia)zolinone, constitue un exemple caractéristique de la pharmacomodulation, et il se trouve largement utilisé dans des séries médicamenteuses variées notamment dans celles des antibactériens. La synthèse de ces composés et de leurs dérivées a été réalisée par une réaction d’hétérocyclisation d’une série d’ortho-aminophénol et ortho amino-thiophénol convenablement substitués. Sur le plan pharmacologique les testes antibactériens on montre une activité intéressante. Ces composes ont été caractérises par les méthodes spectroscopiques usuelles (IR, RMN, UV).Item Application de la méthodologie QSAR à un ensemble d’alcools aliphatiques et d’amines(2009) DAOUDI SouheilaLa toxicité de l'ensemble d’alcools aliphatiques et d’amines, caractérisée par la concentration d’inhibition a 50 % de la croissance (CIC50) d’une population de Tetrahymena pyriformis, ont été traitées par la méthodologie QSAR, Ainsi le logarithme de l’inverse de CIC50 (variable dépendante) a été corrélé avec deux régresseurs significatifs: le coefficient de partage Octanol/eau (logp) et Vee. La valeur du coefficient de détermination (R2 = 96.75%) et les coefficients de prédiction (Q2 =95.73%) renseignent, respectivement, sur l’adéquation des modèles et ses bonnes capacités prédictives. L'analyse des résidus permet d’identifier une observation aberrante (tridecanol).Item Comportement de quelques phénols, polluants potentiels de l’environnement(2009) Karima BENNECIBDeux approches différentes ont été utilisées pour relier le facteur de rétention de phénols non congénères séparés par CLHP-PI pour différentes conditions expérimentales (température d’expérimentation ; composition de la phase mobile) L’approche extrathermodynamique est compliquée et limitée dans le calcul à l’avance de la grandeur d’intérêt. L’approche QSRR hybride:Algorithmes génétiques ;en imposant la température des expérimentations et la composition en méthanol de la phase mobile hydro-organique comme descripteurs expérimentaux /réseaux de neurones conduit à un modèle robuste avec une bonne capacité prédictive.Item ÉLABORATION, CARACTÉRISATION DES ALLIAGES Fe1-x-yAlxCry ET ÉTUDE DU COMPORTEMENT Á L’OXYDATION HAUTE TEMPÉRATURE(2006) CHANBI DaoudDans ce travail, nous nous sommes intéressés à l’élaboration des alliages nanocristallins Fe1-(x+y) Alx Cry (x=20, 35, 50, y=1.5) en utilisant la mécanosynthèse. Le broyage à haute énergie a permis d’élaborer, à partir d’éléments purs, des mélanges homogènes et nanostructurés. Dans les conditions utilisées, le broyage conduit à la formation d’une phase homogène cristalline et cela quelque soit la composition du mélange initial. Les résultats de diffraction, obtenus sur les échantillons de FeAlCr broyés (7h et 14h), ont permis la détermination du paramètre de maille, de la taille moyenne des grains cristallins. Le paramètre de maille augmente avec la teneur en aluminium, mais augmente aussi avec le temps de broyage pour les mêmes alliages. La taille moyenne des cristallites augmente légèrement avec la teneur en aluminium, mais diminue lorsque le temps de broyage augmente pour le même alliage. La morphologie des poudres (MEB) peut être décrite par une assemblée de grains nanocristallins de structure lamellaire pour les alliages broyés pendant 7 et d’une structure d’aspect typique de boule de maïs éclaté (pop corn) pour les alliages broyés pendant 14 h. La taille des cristallites augmente légèrement avec la teneur en Al, mais diminue lorsque le temps de broyage augmente pour le même alliage. L’étude des poudres FeAlCr par analyse EDS indique une proportion de Fer, Al et Cr proche de la composition nominale. Les courbes Δm/S, obtenues lors de l’oxydation cyclique sous air entre 700°C et 1000°C pour une période 24 heures des échantillons FeAlCr, ont montrées que la loi parabolique permettait de rendre compte des cinétiques expérimentales. La vitesse d’oxydation était sensiblement plus rapide pendant la première heure (l’étape I), suivi d’une oxydation plus lente (étape II) pour tous les échantillons. A 1000°C la vitesse d’oxydation plus rapide initiale est probablement due à la formation de θ -Al203 métastable de transition et la vitesse d’oxydation plus lente postérieure due à α -Al203 plus stable et aussi la formation de Cr2O3. Bien que tous les alliages aient formé seulement une couche externe peu épaisse d’Al203 et de Cr2O3, les valeurs de kp ont prouvé clairement que vitesse d’oxydation diminue avec l’augmentation de la teneur en aluminium d’alliage, pour l’oxydation initiale et régulière d’étape. La résistance d’oxydation des alliages est sensiblement améliorée par l’addition de chrome (1,5 % Wt) au-dessus de 700°C comparé aux alliages FeAl. Enfin l’analyse de diffraction de RX des poudres oxydées met en évidence, les oxydes de fer, les alumines métastables (θ-Al2O3) à 900°C et les alumines stables (α-Al2O3) à 1000°C.Item ELECTRODEPOSITION D’ALLIAGES Zn-Ni EN MILIEU ALCALIN ET LEUR PROPRIETE ELECTRO-CATALYTIQUE(2010) Fatima HAFAIDIACe travail est réalisé dans le cadre d’une recherche portant sur l’électrodéposition d’alliages Zn-Ni en milieu alcalin et de l’étude de leur propriété électro-catalytique vis-à vis de l’électroréduction des ions nitrates. Nous avons proposés d’étudier les complexants suivants : EDTA, acide citrique, gluconate de sodium, pour obtenir des données concernant leur mode d’action afin d’élaborer un électrolyte alcalin à base de NaOH pour l’électrodéposition d’alliage Zn-Ni. Ces alliages sont obtenus à partir d’électrolytes alcalins libres de cyanure, de composition suivante : 0.16 mol/l ZnO; 3.75 mol/l NaOH; 1.7×10-2 mol/l NiSO4 6H2O; 3.4.10-2 mol/l du complexant : (EDTA ou acide citrique ou gluconate de sodium) à ic= 1.0-2.0A/dm2 . Le processus d’électrocristallisation de l’alliage Zn-Ni est étudié par les techniques électrochimiques : voltamétrie cyclique, chrono-potentiométrie, ALSV, impédance électrochimique. Les mesures électrochimiques et la caractérisation DRX ont permis de proposer un électrolyte alcalin à base d’acide citrique, non toxique et suffisamment stable pour obtenir des dépôts de Zn-Ni de meilleurs qualité. L’alliage Zn-Ni destiné essentiellement à la lutte contre la corrosion et à la production d’hydrogène, manifeste, aussi, un pouvoir électrocatalyseur pour l’électroréduction des ions nitrates.Item Electroréduction des ions nitrates en différents milieux – Application à la dépollution des eaux(2012) GUETTARI FatimaL’objet de ce travail est la réduction électrochimique d’ions nitrate à différentes concentrations :0,001 M,0,01 M ,0,1M ,1 M sur l’électrode de cuivre dans différents milieux :Acide et basique. Cette étude est réalisée en utilisant les techniques de mesures électrochimiques :la voltamétrie cyclique, les impédances électrochimiques et la chronoAmpérométrie. L’électrolyse en mode galvanostatique et la spectrophotométrie UV ont été utilisées pour suivre l’électroréduction des ions NO3 - pour la concentration 62mg/L. La voltamétrie cyclique nous a permis d’obtenir des données très utiles à la compréhension du phénomène d’électroréduction des ions nitrate. Elle a permis de déterminer les potentiels auxquels s’effectue la réduction de NO3 - et du produit intermédiaire. Cette technique a montré la possibilité de l’électroréduction et son ampleur. L’impédance électrochimique a été appliquée afin d’aborder ce processus. La chronoampérométrie a été réalisée à des potentiels constants pour établir les courants cathodiques. Des électrolyses en mode galvanostatique ont été effectuées dans une cellule à compartiment unique à des densité de courant entre 0,5 A/dcm2 à 3 A/dcm2 . Les expériences ont montré des bons résultats à l’égard de l’élimination d’ion nitrate, sont obtenus on utilisant le cuivre. Après deux heures d’électrolyse, le taux de conversion d’ion nitrate dépasse 74 %.Item Elimination, par adsorption sur argile locale, des ions métalliques contenus dans les eaux de rejet industriel de la région de Annaba(2008) DJEFFAL LemyaLe kaolin hydrothermal de la région de Guelma (Algérie), a été choisi comme adsorbant des ions Cu2+ et Cr2O7 2- en milieu aqueux. Á l’état brut comme à l’état purifié, ce kaolin a montré des caractéristiques favorables à l’élimination des ions étudiés, avec une plus grande affinité pour le cation à une température de 25°C : mg de Cu2+ contre mg de Cr2O7 2- peuvent être fixés par gramme de solide brut, tandis que sur le kaolin traité, on a observé une adsorption de mg/g de Cu2+ et mg/g de Cr2O7 2- . L’adsorption des ions étudiés serait soumise à un régime chimique, et représente un caractère exothermique. Le modèle de Langmuir semble mieux convenir que le modèle de Freundlich à la fixation des ions étudiés sur le kaolin brut et purifié, et nous renseigne sur la nature et la texture de la surface du kaolin qui serait homogène, avec des sites énergétiquement identiques, capables de recevoir le cation Cu2+ ou l’anion Cr2O7 2- en monocouche.Item ÉTUDE DE LA RÉACTION DE FORMATION DU SUPERPHOSPHATE SIMPLE FABRIQUÉ À PARTIR DES PHOSPHATES DE DJEBEL ONK(2010) BOULAHBEL HaniNul n’ignore l’importance des engrais chimique et plus particulièrement les engrais phosphatés et nous ne pouvons concevoir une agriculture moderne sans l’utilisation de ces engrais. L’engrais superphosphate simple appelé communément SSP résulte de la réaction de la roche phosphatée avec l'acide sulfurique, il titre entre 16 et 22% en P2O5 et 9 à 12% en soufre (S) Il constitue une bonne source de phosphore avec une solubilité dans l'eau variant entre 85% et 90%. Dans le présent travail, nous avons étudié le mûrissent de la bouillie résultant de l’attaque sulfurique. Celle-ci est la matière première du SSP avant son conditionnement. L’expérience consiste à étudier le SSP obtenus par 3 phosphates issus des gisements de Djebel Onk, à savoir le phosphate de Bled Elhadba, de Djmidjma et de Kef Essnoune. Ces phosphates sont attaqués par H2SO4 aux températures 40 et 60 °C pendant des temps d’agitation de 10, 20 et 30 minutes. Le produit de la réaction (le SSP) est ensuite analysé pour déterminer les taux de P2O5 total et soluble eau. Nous avons constaté lors de ces expériences que le phosphate du gisement de Kef Essnoune est le plus riche en P2O5. Ce même gisement donne les meilleurs taux de P2O5 total (19.30%) et de P2O5 soluble eau (16.50%) obtenus aux conditions suivantes : P2O5 total : - température d’attaque sulfurique = 60°C, - temps d’agitation = 10 minutes, - temps de séjour = 6 jours. P2O5 soluble eau : - température d’attaque sulfurique = 60°C, - temps d’agitation = 30 minutes, - temps de séjour = 8 jours. Le phosphate issu du gisement de Bled Elhadba donne les taux les plus faibles en P2O5 soluble eaItem ETUDE DE L’ADSORPTION DES METAUX Hg2+, Cu2+, Zn2+, Fe3+, Cr6+ SUR CHARBON ACTIF EN GRAIN. MODELISATION(2003) BOUCHELTA CHAFIADans ce travail, nous avons étudié l’adsorption des métaux : Hg2+, Cr6+, Cu2+, Zn2+ et Fe3+ sur du charbon actif en grain (CAG) en mode statique et en mode dynamique. En mode statique, les résultats de l’adsorption donnent des isothermes d’adsorption de types I. Les capacités d’adsorption augmentent avec l’augmentation de la température pour le Hg2+, Cr6+et Zn2+mais diminuent pour le Fe3+et le Cu2+. Ces résultats ont été exploités à l’aide des modèles de Langmuir, Freundlich et Temkin. L’effet des paramètres température, pH, force ionique et vitesse d’agitation sur l’adsorption des métaux précédents sur CAG a été étudié. Il en ressort que l’agitation n’influence pas beaucoup l’adsorption, en revanche le pH peut introduire un phénomène de précipitation des métaux qui concurrencerait le phénomène d’adsorption. La force ionique a un effet négatif sur l’adsorption des métaux étudiés sur charbon actif en grain à l’exception du Zn 2+. Enfin l’étude de la cinétique d’adsorption a permis le calcul des constantes de vitesse de diffusion et d’adsorption ainsi que les vitesses initiales d’adsorption. Ces résultats ont montré que la valence de l’élément influence sa diffusion intraparticulaire. En mode dynamique, le suivi de la concentration à la sortie de la colonne permet de constater la rétention du cation métallique par le solide. L’importance de cette rétention est influencée par la hauteur du lit et par le débit de la solution percolée. Quatre modèles d’adsorption (modèle de Bohart et Adms, Worlborska, BDST et Clark) en mode dynamique ont été appliqués avec les résultats expérimentaux obtenus.Item Etude d’adsorption d’une matrice de complexes organométalliques sur un support solide(2008) BENDJEFFAL HaceneL’objectif de cette étude est l’immobilisation de certain complexes organométalliques à base de Ni (II) et Co (II) avec la 2- (4 –pyridylazo résorcinol) (PAR) dans un milieu aqueux par le phénomène d’adsorption sur des supports solides à base de kaolin. Dans un Premier temps, nous avons utilisés la spectrophotométrie UV-Vis pour déterminer les conditions optimales qui gouverne la formation et la stabilité de nos complexes à savoir le pH, la température et le temps, nous avons aussi déterminé la stoechiométrie de chaque réaction. La deuxième partie de ce travail a été consacrée à la préparation et à la caractérisation ( granulométrie, FTIR, fluorescence X et BET) des supports sélectionnés; que nous avons étudiés le kaolin naturel de HAMMEM EDBEGH purifié selon la méthode de Salvador, activé chimiquement par HNO3, activé thermiquement à (600°C). Nous avons réalisé l’étude de la rétention des complexes : Ni (II)-PAR et Co(II)- PAR, ainsi que la rétention du ligand PAR sur les différents supports utilisés. Dans cette partie nous avons étudié la cinétique, les isothermes, l’influence de la température sur les mécanismes d’adsorption des complexes étudiés et nous avons aussi modélisé les donnés d’adsorption.Item Etude Ethnobotanique et Chimique d'une Plante Médicinale Xanthium strumarium(2007) Abdeslem BEKKOUCHEItem Etude par simulations numériques de la réactivité dans la réaction d’acylation enzymatique de substrats osidiques(2012) BOUDJENIBA BOUZAOUIT NadiaCe travail est consacré à l’étude de l’effet des différents paramètres (température, temps, quantité du tamis moléculaire, quantité d’enzyme et équivalent de l’acide laurique) sur l’avancement de la réaction d’acylation enzymatique du D-xylose par l’acide laurique en utilisant la méthode des plans d’expériences. Le plan de criblage de Blackett et Burman est utilisé afin d’identifier les facteurs les plus influents sur la conversion. Les résultats du criblage font apparaître trois facteurs importants. Ces facteurs sont ensuite étudiés par la méthodologie des surfaces de réponses (RSM), en utilisant le plan de Box et Behnken afin de déterminer les conditions optimales pour une conversion maximale.Item ETUDE QSAR, à l’aide de descripteurs moléculaires théoriques 3D, de la toxicité d’alcools et d’amines aliphatique. comparaison avec l’approche log P(2010) ZIANI NADIAL’introduction, depuis 1988, des paramètres moléculaires théoriques tridimensionnels (3D) permet de tenir compte de l’influence des différents conformères, stéréo-isomères ou énantiomères. La toxicité (CIC50 ;CL50) d’alcools et d’amines aliphatiques sera reliée à un descripteur géométrique (ADDD : Ordre distance /distance moyenne.) ,calculé en utilisant uniquement la structure des composés chimiques après optimisation de leur géométrie . Les diagnostiques statistiques (R2 , R 2 adj , Q 2 ,Q 2 ext , EQMC , EQMP , EQMPext ,F ,S) des modèles obtenus par les deux approches (Log P; ADDD) seront comparés .Item Etude théorique et expérimentale de l’effet du solvant sur le dédoublement enzymatique du menthol(2011) BOUGHANI LazharCe travail concerne l’étude de l’influence des solvants organiques sur la transestérification énantiosélective du (±)-menthol par l’acétate de vinyle en présence de la lipase de Candida antartica B (CAL B). L’influence de la nature du solvant organique sur le facteur d’énantiosélectivité E a été étudiée par modélisation statistique. L’analyse et le traitement des données expérimentales ainsi que le calcul du modèle mathématique reliant le facteur E, variable à expliquer, aux descripteurs des solvants, variables explicatives, ont été effectués par régression linéaire multiple. Le modèle calculé, montre que l’énantiosélectivité de la CAL B est favorisée par des solvants hydrophobes de faible volume moléculaire.Item ÉVALUATION DE L’ACTIVITÉ ANTIOXYDANTE ET ANTIBACTÉRIENNE D’UNE PLANTE ENDÉMIQUE ALGÉRIENNE Ampelodesma mauritanica(2011) BOUTINE Djamel Eddinel'Ampelodesma mauritanica appelée communément Diss est une plante de la famille des Poacées, répandue dans l’Afrique du Nord. Dans ce travail, on a recherché d’éventuelle activité antioxydante de différents extraits de la partie aérienne et des racines de cette plante, déterminée en utilisant plusieurs tests : ABTS, DPPH et PPM. Les résultats obtenus ont montré que l’extrait méthanol-eau (70 : 30) de la partie aérienne est doué d’une activité antioxydante remarquable. Dans une deuxième partie, l'activité antibactérienne et antifongique des extraits de la plante à été évaluée à l'aide de la méthode de diffusion du disque. Les résultats ont prouvé l’efficacité de la plante sur des souches gram positif ainsi que sur des souches gram négatif.Item Immobilisation de la lipase de Candida rugosa sur la résine Amberjet 4200Cl Optimisation de l’énantioselectivité par la méthode des surfaces de réponse(2010) Samah BouchagraCe travail décrit l’immobilisation de la lipase de Candida rugosa (CRL) sur une résine anionique, l’Amberjet 4200ClTM , et particulièrement l’effet des conditions expérimentales d’immobilisation sur l’activité et l’énantiosélectivité de la CRL immobilisée. Nous avons mené notre étude sur une réaction modèle, l’acylation du 1-phényléthanol racémique par l’acétate de vinyle. Les facteurs influençant potentiellement l’immobilisation (température, pH, volume et concentration du tampon, temps, vitesse d’agitation et rapport enzyme/support) et leur impact sur le fonctionnement de la CRL immobilisée, en particulier sur son énantiosélectivité, ont été étudiés par la méthode des plans d’expériences. Le plan de criblage de Plackett et Burman utilisant un modèle de premier degré a permis de dégager 3 facteurs les plus influents parmi les 7 facteurs initiaux, et a montré qu’un modèle de second degré est nécessaire pour décrire le phénomène étudié. Pour ce faire, il a été fait appel au plan de Box-Behnken. Le modèle de second degré provenant de ce plan a permis la détermination des conditions expérimentales pour une énantiosélectivité optimale par la méthode de surface de réponse (RSM). La valeur de l’énantiosélectivité estimée par le modèle est en parfait accord avec celle trouvée expérimentalement.Item MODÈLE LINÉAIRE ET NON LINÉAIRE POUR L’ÉTUDE DES INDICES DE RÉTENTION DES PHÉNOLS EN CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE A TEMPERATURE(2009) Hicham LAHMARDeux modèles QSRR ont été développés pour la prédiction de l'indice de rétention. Les données, concernant 56 composés dérivés du phénol , ont été séparées en deux sous ensembles disjoints comprenant respectivement 44 éléments pour le calcul et le test (éventuel) du modèle, et 12 éléments pour sa validation externe. Deux modèles ont ainsi été créés sur le même ensemble de données: un modèle de régression multilinéaire et un modèle de réseaux de neurones artificiels. Des descripteurs moléculaires théoriques ont été calculés en utilisant des logiciels de modélisation moléculaire du commerce. La taille du modèle à été déterminée en optimisant le FIT de KUBINYI, et la sélection des descripteurs réalisée par algorithme génétique. Les valeurs des paramètres statistiques (R², Q², EQMC, EQMCP, EQMCPext) obtenues attestent de la pertinence des modèles développés, avec une supériorité établie pour les modèles de neurones artificielsItem Modèle prédictif du facteur de capacité de phénols séparés par CLHP-PI avec une phase mobile méthanol–eau(2010) BOUFENAYA HamzaLa rétention (log k) d’un mélange hétérogène de phénols séparés en régime isochratique parCLHP–PI, sur une colonne Partisil ODS, avec une phase mobile méthanol – eau a été reliée aux conditions d’analyse (température T ; fraction volumique, , du co-solvant organique) et au coefficient de partage n-octanol / eau de Ghose-Crippen-Viswanadhan (A log P) calculé à l’aide du logiciel informatique DRAGON. L’ensemble de calibration (40 éléments), obtenu en appliquant l’algorithme DUPLEX, permet de calculer un modèle vérifiant les hypothèses d’un modèle statistique linéaire à effets fixes, robuste, et dont la capacité de prédiction interne n’est pas trop dissemblable de son pouvoir d’ajustement. La validation statistique externe, sur un ensemble test de 26 éléments, atteste de la bonne capacité prédictive des log k n’ayant pas servi au calcul du modèle.