ÉLABORATION, CARACTÉRISATION DES ALLIAGES Fe1-x-yAlxCry ET ÉTUDE DU COMPORTEMENT Á L’OXYDATION HAUTE TEMPÉRATURE
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Date
2006
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Abstract
Dans ce travail, nous nous sommes intéressés à l’élaboration des alliages
nanocristallins Fe1-(x+y) Alx Cry (x=20, 35, 50, y=1.5) en utilisant la mécanosynthèse. Le broyage à
haute énergie a permis d’élaborer, à partir d’éléments purs, des mélanges homogènes et
nanostructurés. Dans les conditions utilisées, le broyage conduit à la formation d’une phase
homogène cristalline et cela quelque soit la composition du mélange initial. Les résultats de
diffraction, obtenus sur les échantillons de FeAlCr broyés (7h et 14h), ont permis la
détermination du paramètre de maille, de la taille moyenne des grains cristallins. Le paramètre de
maille augmente avec la teneur en aluminium, mais augmente aussi avec le temps de broyage
pour les mêmes alliages. La taille moyenne des cristallites augmente légèrement avec la teneur
en aluminium, mais diminue lorsque le temps de broyage augmente pour le même alliage. La
morphologie des poudres (MEB) peut être décrite par une assemblée de grains nanocristallins de
structure lamellaire pour les alliages broyés pendant 7 et d’une structure d’aspect typique de
boule de maïs éclaté (pop corn) pour les alliages broyés pendant 14 h. La taille des cristallites
augmente légèrement avec la teneur en Al, mais diminue lorsque le temps de broyage augmente
pour le même alliage. L’étude des poudres FeAlCr par analyse EDS indique une proportion de
Fer, Al et Cr proche de la composition nominale.
Les courbes Δm/S, obtenues lors de l’oxydation cyclique sous air entre 700°C et
1000°C pour une période 24 heures des échantillons FeAlCr, ont montrées que la loi parabolique
permettait de rendre compte des cinétiques expérimentales. La vitesse d’oxydation était
sensiblement plus rapide pendant la première heure (l’étape I), suivi d’une oxydation plus lente
(étape II) pour tous les échantillons. A 1000°C la vitesse d’oxydation plus rapide initiale est
probablement due à la formation de θ -Al203 métastable de transition et la vitesse d’oxydation
plus lente postérieure due à α -Al203 plus stable et aussi la formation de Cr2O3. Bien que tous les
alliages aient formé seulement une couche externe peu épaisse d’Al203 et de Cr2O3, les valeurs
de kp ont prouvé clairement que vitesse d’oxydation diminue avec l’augmentation de la teneur
en aluminium d’alliage, pour l’oxydation initiale et régulière d’étape. La résistance d’oxydation
des alliages est sensiblement améliorée par l’addition de chrome (1,5 % Wt) au-dessus de 700°C
comparé aux alliages FeAl. Enfin l’analyse de diffraction de RX des poudres oxydées met en
évidence, les oxydes de fer, les alumines métastables (θ-Al2O3) à 900°C et les alumines stables
(α-Al2O3) à 1000°C.