Mémoires de Magistère

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Synthèse, Etude structurale : Acylation d’amines et Oxazolidinones dans l’eau
(2011) GHORAB Hamida
Au cours de ce travail, nous avons acylé une série d’amines (primaires et secondaires) par l’agent d’acylation (Anhydride Acétique). En utilisant l’eau comme solvant, nous avons pu réaliser cette acylation avec des rendements élevés et des temps relativement courts .Cette méthode respecte au moins un ou deux des douze principes de la chimie verte. Le p-Aminophénol acylé sélectivement sur sa fonction amine à été obtenu avec un bon rendement. Ainsi nous avons pu accéder facilement aux:  N-Phenylacetamide.  N-(4-nitrophényle) acétamide.  N-(4-methoxyphenyle) acétamide.  1-Morpholinoéthanone. Les structures des composés acylés ont été élucidées par des méthodes spectroscopiques usuelles IR et RMN de 1H.
SYNTHESE ET CARACTERISATION DE COMPOSES APPARTENANT AUX SYSTEMES TI-P-O, V-P-O ET ETUDE DE MATERIAUX DU TYPE SM2BANI0.8CU0.2O5
(2008) KADRI Aicha
Au cours de ces dernières années la synthèse des matériaux à base d'oxydes de métaux de transition est l’objet de nombreuses recherches effectuées. Lors de l’insertion des différents cations dans la structure de diphosphate de titane nous avons obtenu des cristaux de formule générale A0.5TiP2O7, on a déterminé la structure de ces composés ainsi que l’effet de taille des cations insérés sur la structure. D’autre part la synthèse des composés appartenant aux systèmes ternaires TiO2- V2O5-P2O5 et leur caractérisation par diffraction de rayons X ainsi la détermination de la densité des composés synthétisés nous a permis d’obtenir des résultats qui nous ont permis d'identifier la structure des composés synthétisés TiV16P2O47 et Ti11V16P2O67 Un autre type de composé a été étudié; c’est le composé de type Sm2BaNi0.8Cu0.2O5 et la détermination de ces propriétés magnétiques dans le domaine de basse température.
ÉTUDE DE LA RÉACTION DE FORMATION DU SUPERPHOSPHATE SIMPLE FABRIQUÉ À PARTIR DES PHOSPHATES DE DJEBEL ONK
(2010) BOULAHBEL Hani
Nul n’ignore l’importance des engrais chimique et plus particulièrement les engrais phosphatés et nous ne pouvons concevoir une agriculture moderne sans l’utilisation de ces engrais. L’engrais superphosphate simple appelé communément SSP résulte de la réaction de la roche phosphatée avec l'acide sulfurique, il titre entre 16 et 22% en P2O5 et 9 à 12% en soufre (S) Il constitue une bonne source de phosphore avec une solubilité dans l'eau variant entre 85% et 90%. Dans le présent travail, nous avons étudié le mûrissent de la bouillie résultant de l’attaque sulfurique. Celle-ci est la matière première du SSP avant son conditionnement. L’expérience consiste à étudier le SSP obtenus par 3 phosphates issus des gisements de Djebel Onk, à savoir le phosphate de Bled Elhadba, de Djmidjma et de Kef Essnoune. Ces phosphates sont attaqués par H2SO4 aux températures 40 et 60 °C pendant des temps d’agitation de 10, 20 et 30 minutes. Le produit de la réaction (le SSP) est ensuite analysé pour déterminer les taux de P2O5 total et soluble eau. Nous avons constaté lors de ces expériences que le phosphate du gisement de Kef Essnoune est le plus riche en P2O5. Ce même gisement donne les meilleurs taux de P2O5 total (19.30%) et de P2O5 soluble eau (16.50%) obtenus aux conditions suivantes : P2O5 total : - température d’attaque sulfurique = 60°C, - temps d’agitation = 10 minutes, - temps de séjour = 6 jours. P2O5 soluble eau : - température d’attaque sulfurique = 60°C, - temps d’agitation = 30 minutes, - temps de séjour = 8 jours. Le phosphate issu du gisement de Bled Elhadba donne les taux les plus faibles en P2O5 soluble ea
PREDICTION DE LA TOXICITE D'UNE SERIE D'AMIDES HERBICIDES
(2010) DIDI Mabrouka
Deux modèles QSAR ont été développés pour la prédiction de la toxicité des amides herbicides carectérisée par la dose letale 50 . Les données, concernant 50 composés amides herbicides ont été séparées en deux sous-ensembles disjoints comprenant respectivement 40 éléments pour le calcul et le test (éventuel) du modèle, et 10 éléments pour sa validation statistique externe. Deux modèles ont ainsi été créés sur le même ensemble de données: un modèle de régression multilinéaire et un modèle de réseaux de neurones artificiels. Des descripteurs moléculaires théoriques ont été calculés en utilisant des logiciels de modélisation moléculaire du commerce. La taille du modèle à été déterminée en optimisant le FIT de KUBINYI, et la sélection des descripteurs réalisée par algorithme génétique. Les valeurs des paramètres statistiques (R², Q², QExt, EQMC, EQMP, EQMP (ext)) obtenues attestent de la pertinence des modèles développés, avec une supériorité établie pour les modèles de neurones artificiels.
MODÈLE LINÉAIRE ET NON LINÉAIRE POUR L’ÉTUDE DES INDICES DE RÉTENTION DES PHÉNOLS EN CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE A TEMPERATURE
(2009) Hicham LAHMAR
Deux modèles QSRR ont été développés pour la prédiction de l'indice de rétention. Les données, concernant 56 composés dérivés du phénol , ont été séparées en deux sous ensembles disjoints comprenant respectivement 44 éléments pour le calcul et le test (éventuel) du modèle, et 12 éléments pour sa validation externe. Deux modèles ont ainsi été créés sur le même ensemble de données: un modèle de régression multilinéaire et un modèle de réseaux de neurones artificiels. Des descripteurs moléculaires théoriques ont été calculés en utilisant des logiciels de modélisation moléculaire du commerce. La taille du modèle à été déterminée en optimisant le FIT de KUBINYI, et la sélection des descripteurs réalisée par algorithme génétique. Les valeurs des paramètres statistiques (R², Q², EQMC, EQMCP, EQMCPext) obtenues attestent de la pertinence des modèles développés, avec une supériorité établie pour les modèles de neurones artificiels
Immobilisation de la lipase de Candida rugosa sur la résine Amberjet 4200Cl Optimisation de l’énantioselectivité par la méthode des surfaces de réponse
(2010) Samah Bouchagra
Ce travail décrit l’immobilisation de la lipase de Candida rugosa (CRL) sur une résine anionique, l’Amberjet 4200ClTM , et particulièrement l’effet des conditions expérimentales d’immobilisation sur l’activité et l’énantiosélectivité de la CRL immobilisée. Nous avons mené notre étude sur une réaction modèle, l’acylation du 1-phényléthanol racémique par l’acétate de vinyle. Les facteurs influençant potentiellement l’immobilisation (température, pH, volume et concentration du tampon, temps, vitesse d’agitation et rapport enzyme/support) et leur impact sur le fonctionnement de la CRL immobilisée, en particulier sur son énantiosélectivité, ont été étudiés par la méthode des plans d’expériences. Le plan de criblage de Plackett et Burman utilisant un modèle de premier degré a permis de dégager 3 facteurs les plus influents parmi les 7 facteurs initiaux, et a montré qu’un modèle de second degré est nécessaire pour décrire le phénomène étudié. Pour ce faire, il a été fait appel au plan de Box-Behnken. Le modèle de second degré provenant de ce plan a permis la détermination des conditions expérimentales pour une énantiosélectivité optimale par la méthode de surface de réponse (RSM). La valeur de l’énantiosélectivité estimée par le modèle est en parfait accord avec celle trouvée expérimentalement.
Pollution de l'environnement aquatique cas de la région d'El Hadjar
(2009) CHINI Zine Labidine
L’objectif principal de cette étude est d’évaluer de quelle façon la vulnérabilité intrinsèque permet de prévoir le transfert d’un contaminant provenant de la surface du sol vers l’eau souterraine. Cette évaluation ce base sur dix (10) critères inhérents aux caractéristiques du sol des zones non saturée et saturée. L’utilisation de la géostatistique (logiciel ISATIS) a permis d’analyser la structure et la variabilité spatiale du coefficient de vulnérabilité intrinsèque. Ce dernier est obtenu par l’addition des notations de chacun de ces dix (10) critères. Une application faite à la nappe superficielle de la plaine Ouest d’El Hadjar; plaine à vocation essentiellement agricole (7980 ha) et entourée par des sources de pollution naturelle « eau saline du lac Fetzara » et anthropiques « industries, décharge, eaux usées,… » ; donne une carte de vulnérabilité que ce distingue par trois types de sensibilités différentes, et pour la totalité de la plaine caractérisé par une sensibilité assez forte et forte
Etude Ethnobotanique et Chimique d'une Plante Médicinale Xanthium strumarium
(2007) Abdeslem BEKKOUCHE
SYNTHESE D’AMINOALCOOLS PRIMAIRES ET REACTION AVEC DES ALDEHYDES AROMATIQUES PARA-SUBSTITUES
(2005) Aicha RIZI
Dans la première partie de ce mémoire, sont rapportés les synthèses de 1,2-aminoalcools chirales à partir de la réduction des acides aminés. Dans la seconde partie de notre travail, nous traitons la condensation des β-aminoalcools primaires chirales avec des aldéhydes aromatiques comportant un substituant en position para sur le noyau benzénique. Nous obtenons un mélange de deux diastéréoisomères cycliques oxazolidiniques (proinsecticides potentiels) « minoritaire» et une forme ouverte « majoritaire» (qui est aussi appelée base de Schiff), lorsque le substituant est donneur d’électrons; tandis que si le para substituant est attracteur d’électrons, cette condensation fournit un mélange de deux diastéréoisomères cycliques oxazolidiniques « majoritaire» en une forme ouverte « minoritaire» .
SYNTHESE DES BIS-OXAZOLIDINONE A PARTIR DES CARBOXYLSULFAMIDES . EVALUATION TOXICOLOGIQUE
(2006) ALLAOUI ASSIA
Dans ce travail, nous avons synthétisé une nouvelle série des carboxylsulfamides issus d’hydroxyesters et d’oxazolidinones via l’aménagement fonctionnel de l’isocyanate de chlorosulfonyle (ICS) par une suite réactionnelle : carbamoylation –sulfamoylation . Nous avons synthetisé les Bis oxazolidinones-sulfonamide par la condensation des carboxylsulfamides avec les oxazolidinones dans des conditions douces. Nous avons également réalisé la synthèse des Bis oxazolidinones sulfone par cyclisation intramoléculaire des carboxylsulfamides réduits dans les conditions de la réaction de Mitsunobu. Les Bis oxazolidinones laissent présager d’intéressantes perspectives sur le plan chimique et pharmacologique. Les structures des composés synthétisés ont été élucidées par les méthodes spectroscopiques usuelles infrarouge, résonance magnétique nucléaire et spectrométrie de masse.
5 ET 6- NITRO BENZOXAZOLINONE BENZOTHIAZOLINONE ET SES DERIVES SYNTHESE ET PROPRIETES PHARMACOLOGIQUES
(2006) AMIRAT SAMIA
L’étude que nous avons réalisée était consacrée à la préparation d’une série de dérivés de la benzoxazolinone et son bioisoster la benzothiazolinone substituée en position 5 et 6 par un pharmacophore nitro. En effet l’association au sein d’une même molécule de deux pharmacophore nitro- benzoxa(thia)zolinone, constitue un exemple caractéristique de la pharmacomodulation, et il se trouve largement utilisé dans des séries médicamenteuses variées notamment dans celles des antibactériens. La synthèse de ces composés et de leurs dérivées a été réalisée par une réaction d’hétérocyclisation d’une série d’ortho-aminophénol et ortho amino-thiophénol convenablement substitués. Sur le plan pharmacologique les testes antibactériens on montre une activité intéressante. Ces composes ont été caractérises par les méthodes spectroscopiques usuelles (IR, RMN, UV).
ETUDE DE L’ADSORPTION DES METAUX Hg2+, Cu2+, Zn2+, Fe3+, Cr6+ SUR CHARBON ACTIF EN GRAIN. MODELISATION
(2003) BOUCHELTA CHAFIA
Dans ce travail, nous avons étudié l’adsorption des métaux : Hg2+, Cr6+, Cu2+, Zn2+ et Fe3+ sur du charbon actif en grain (CAG) en mode statique et en mode dynamique. En mode statique, les résultats de l’adsorption donnent des isothermes d’adsorption de types I. Les capacités d’adsorption augmentent avec l’augmentation de la température pour le Hg2+, Cr6+et Zn2+mais diminuent pour le Fe3+et le Cu2+. Ces résultats ont été exploités à l’aide des modèles de Langmuir, Freundlich et Temkin. L’effet des paramètres température, pH, force ionique et vitesse d’agitation sur l’adsorption des métaux précédents sur CAG a été étudié. Il en ressort que l’agitation n’influence pas beaucoup l’adsorption, en revanche le pH peut introduire un phénomène de précipitation des métaux qui concurrencerait le phénomène d’adsorption. La force ionique a un effet négatif sur l’adsorption des métaux étudiés sur charbon actif en grain à l’exception du Zn 2+. Enfin l’étude de la cinétique d’adsorption a permis le calcul des constantes de vitesse de diffusion et d’adsorption ainsi que les vitesses initiales d’adsorption. Ces résultats ont montré que la valence de l’élément influence sa diffusion intraparticulaire. En mode dynamique, le suivi de la concentration à la sortie de la colonne permet de constater la rétention du cation métallique par le solide. L’importance de cette rétention est influencée par la hauteur du lit et par le débit de la solution percolée. Quatre modèles d’adsorption (modèle de Bohart et Adms, Worlborska, BDST et Clark) en mode dynamique ont été appliqués avec les résultats expérimentaux obtenus.
ÉLABORATION, CARACTÉRISATION DES ALLIAGES Fe1-x-yAlxCry ET ÉTUDE DU COMPORTEMENT Á L’OXYDATION HAUTE TEMPÉRATURE
(2006) CHANBI Daoud
Dans ce travail, nous nous sommes intéressés à l’élaboration des alliages nanocristallins Fe1-(x+y) Alx Cry (x=20, 35, 50, y=1.5) en utilisant la mécanosynthèse. Le broyage à haute énergie a permis d’élaborer, à partir d’éléments purs, des mélanges homogènes et nanostructurés. Dans les conditions utilisées, le broyage conduit à la formation d’une phase homogène cristalline et cela quelque soit la composition du mélange initial. Les résultats de diffraction, obtenus sur les échantillons de FeAlCr broyés (7h et 14h), ont permis la détermination du paramètre de maille, de la taille moyenne des grains cristallins. Le paramètre de maille augmente avec la teneur en aluminium, mais augmente aussi avec le temps de broyage pour les mêmes alliages. La taille moyenne des cristallites augmente légèrement avec la teneur en aluminium, mais diminue lorsque le temps de broyage augmente pour le même alliage. La morphologie des poudres (MEB) peut être décrite par une assemblée de grains nanocristallins de structure lamellaire pour les alliages broyés pendant 7 et d’une structure d’aspect typique de boule de maïs éclaté (pop corn) pour les alliages broyés pendant 14 h. La taille des cristallites augmente légèrement avec la teneur en Al, mais diminue lorsque le temps de broyage augmente pour le même alliage. L’étude des poudres FeAlCr par analyse EDS indique une proportion de Fer, Al et Cr proche de la composition nominale. Les courbes Δm/S, obtenues lors de l’oxydation cyclique sous air entre 700°C et 1000°C pour une période 24 heures des échantillons FeAlCr, ont montrées que la loi parabolique permettait de rendre compte des cinétiques expérimentales. La vitesse d’oxydation était sensiblement plus rapide pendant la première heure (l’étape I), suivi d’une oxydation plus lente (étape II) pour tous les échantillons. A 1000°C la vitesse d’oxydation plus rapide initiale est probablement due à la formation de θ -Al203 métastable de transition et la vitesse d’oxydation plus lente postérieure due à α -Al203 plus stable et aussi la formation de Cr2O3. Bien que tous les alliages aient formé seulement une couche externe peu épaisse d’Al203 et de Cr2O3, les valeurs de kp ont prouvé clairement que vitesse d’oxydation diminue avec l’augmentation de la teneur en aluminium d’alliage, pour l’oxydation initiale et régulière d’étape. La résistance d’oxydation des alliages est sensiblement améliorée par l’addition de chrome (1,5 % Wt) au-dessus de 700°C comparé aux alliages FeAl. Enfin l’analyse de diffraction de RX des poudres oxydées met en évidence, les oxydes de fer, les alumines métastables (θ-Al2O3) à 900°C et les alumines stables (α-Al2O3) à 1000°C.
Modélisation de la rétention de 27 Pyrazines éluées sur deux colonnes de polarités très différentes
(2010) MEBARKI Fatiha
Des données de la littérature concernant la rétention de 27 pyrazine séparées par CGTP sur 2 colonnes de polarités différentes ont été traitées par la méthodologie QSAR. Ainsi, sur la colonne OV-101 l’indice de rétention (variable dépendante ) a été corrélé avec 4 régresseurs significatifs, alors que sur la colonne Carbovax-20M le meilleur modèle intègre l’indice de rétention obtenu sur la colonne la moins polaire en plus de 2 indices structuraux. La qualité de l’ajustement a été évaluée en calculant le coefficient de détermination multiple (R²) et la racine de l’erreur quadratique moyenne de prédiction. La stabilité du modèle a été explorée en utilisant la validation croisée par "leave-one-out". La somme des carrés des erreurs de prédiction (PRESS) conduit à la définition du coefficient de prédiction Q². Les valeurs de R² et Q² étant à chaque fois élevées (supérieures à 0.95) et très proches, permettent de juger de la robustesse des 2 modèles. Enfin, la validation par le test de randomisation permet d’affirmer que des relation structure/rétention effectives ont été obtenues.
Application de la méthodologie QSAR à un ensemble d’alcools aliphatiques et d’amines
(2009) DAOUDI Souheila
La toxicité de l'ensemble d’alcools aliphatiques et d’amines, caractérisée par la concentration d’inhibition a 50 % de la croissance (CIC50) d’une population de Tetrahymena pyriformis, ont été traitées par la méthodologie QSAR, Ainsi le logarithme de l’inverse de CIC50 (variable dépendante) a été corrélé avec deux régresseurs significatifs: le coefficient de partage Octanol/eau (logp) et Vee. La valeur du coefficient de détermination (R2 = 96.75%) et les coefficients de prédiction (Q2 =95.73%) renseignent, respectivement, sur l’adéquation des modèles et ses bonnes capacités prédictives. L'analyse des résidus permet d’identifier une observation aberrante (tridecanol).
Elimination, par adsorption sur argile locale, des ions métalliques contenus dans les eaux de rejet industriel de la région de Annaba
(2008) DJEFFAL Lemya
Le kaolin hydrothermal de la région de Guelma (Algérie), a été choisi comme adsorbant des ions Cu2+ et Cr2O7 2- en milieu aqueux. Á l’état brut comme à l’état purifié, ce kaolin a montré des caractéristiques favorables à l’élimination des ions étudiés, avec une plus grande affinité pour le cation à une température de 25°C : mg de Cu2+ contre mg de Cr2O7 2- peuvent être fixés par gramme de solide brut, tandis que sur le kaolin traité, on a observé une adsorption de mg/g de Cu2+ et mg/g de Cr2O7 2- . L’adsorption des ions étudiés serait soumise à un régime chimique, et représente un caractère exothermique. Le modèle de Langmuir semble mieux convenir que le modèle de Freundlich à la fixation des ions étudiés sur le kaolin brut et purifié, et nous renseigne sur la nature et la texture de la surface du kaolin qui serait homogène, avec des sites énergétiquement identiques, capables de recevoir le cation Cu2+ ou l’anion Cr2O7 2- en monocouche.
ELECTRODEPOSITION D’ALLIAGES Zn-Ni EN MILIEU ALCALIN ET LEUR PROPRIETE ELECTRO-CATALYTIQUE
(2010) Fatima HAFAIDIA
Ce travail est réalisé dans le cadre d’une recherche portant sur l’électrodéposition d’alliages Zn-Ni en milieu alcalin et de l’étude de leur propriété électro-catalytique vis-à vis de l’électroréduction des ions nitrates. Nous avons proposés d’étudier les complexants suivants : EDTA, acide citrique, gluconate de sodium, pour obtenir des données concernant leur mode d’action afin d’élaborer un électrolyte alcalin à base de NaOH pour l’électrodéposition d’alliage Zn-Ni. Ces alliages sont obtenus à partir d’électrolytes alcalins libres de cyanure, de composition suivante : 0.16 mol/l ZnO; 3.75 mol/l NaOH; 1.7×10-2 mol/l NiSO4 6H2O; 3.4.10-2 mol/l du complexant : (EDTA ou acide citrique ou gluconate de sodium) à ic= 1.0-2.0A/dm2 . Le processus d’électrocristallisation de l’alliage Zn-Ni est étudié par les techniques électrochimiques : voltamétrie cyclique, chrono-potentiométrie, ALSV, impédance électrochimique. Les mesures électrochimiques et la caractérisation DRX ont permis de proposer un électrolyte alcalin à base d’acide citrique, non toxique et suffisamment stable pour obtenir des dépôts de Zn-Ni de meilleurs qualité. L’alliage Zn-Ni destiné essentiellement à la lutte contre la corrosion et à la production d’hydrogène, manifeste, aussi, un pouvoir électrocatalyseur pour l’électroréduction des ions nitrates.
SYNTHESE, CARACTERISATION DES ALLIAGES NANOCRISTALLINS DE Fe 1-XAlX ET COMPORTEMENT A L’OXYDATION HAUTE TEMPERATURE
(2006) GHRIEB Sifi
Notre étude porte sur l’élaboration du mélange Fe1-Alx (x= 20, 35 et 50%) et cela par mécanosynthèse broyé pendant 7 et 14 heures. La DRX nous a permis une caractérisation structurale dont on a constaté la formation de l’alliage FeAl en plus des traces FeAl qui persiste toujours. La Caractérisation microstructurale par microscopie électronique à balayage MEB a révélé que la taille et la forme des cristallites n’était pas homogène et qu’elle augmente avec l’augmentation de la teneur en aluminium. Dans une deuxième partie de ce travail, nous avons étudié le comportement de notre alliages vis-à-vis à l’oxydation haute température (700, 900 et 1000C°) pendant des périodes qui varient entre une heure et 24 heures. Tous les échantillons présentés une oxydation plus rapide au premier stade qu’au deuxième stade. L’analyse par DRX a permis de constater la formation des oxydes de fer et d’aluminium avec existence toujours de notre alliage formé par activation thermique FeAl ce qui permettra de constater que la couche oxyde formé n’est pas épaisse.
Modélisation du facteur acentrique de plusieurs familles de composés
(2009) HADDAG Hamza
L’estimation empirique des propriétés s’imposera toujours et demeurera incontournable pour caractériser les produits organiques. Dans cette optique nous avons développé différents modèles pour la prédiction du facteur acentrique qui revêt un intérêt certain en thermodynamique. La sélection des descripteurs moléculaires significatifs a été faite par algorithme génétique, et les modèles établis par régression multilinéaire ou réseau de neurones artificiels. Les paramètres statistiques obtenus pour les ensembles de calibration et de validation (coefficients de détermination multiple et de prédiction, les racines des erreurs quadratiques moyennes) font ressortir la qualité et la pertinence des modèles calculés. Signalons tout de même la supériorité du modèle neural.
SYNTHESES DE POLYTETRAHYDROFURANNE CATALYSEES PAR LE KAOLIN DE GUELMA
(2008) MOUMEN Abdelhak
Le kaolin de djebel dbagh [Guelma] protoné H+ est considéré comme un catalyseur solide efficace pour la polymérisation des monomères hétérocycliques. Dans ce présent travail, la polymérisation cationique par ouverture de cycle en masse du tetrahydrofurane (THF) à température ambiante et aux micro –ondes a été étudiée. Elle a été induite par le kaolin de Guelma, ce dernier avant son utilisation comme catalyseur a été traité par (HCl 0.1M) et caractériser par fluorescence X, MAS RMN, IR et DRX. La polymérisation du THF n'est possible qu'en présence de l'anhydride acétique (AA) avec des taux de conversion faibles, l’effet de la quantité de catalyseur et du temps de la réaction sur le taux de conversion a été étudié. Un mécanisme cationique pour la réaction a été proposé. Des techniques telle que le RMN H1 , IR, ont été utilisées pour caractériser les produits de la réaction.

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