Browsing by Author "Saoussen TRIA"

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    CARACTERISATION DE COMPOSES FeCr ELABORES PAR MECANOSYNTHESE
    (2002) Saoussen TRIA
    La mécanosynthèse est un procédé de synthèse de matériaux (composés, alliages, etc) en générale à sec, à partir d’un mélanges de poudres d’éléments purs ou combinés dans un broyeur à haute énergie. Elle peut être décrite comme étant une succession de phénomènes de fractures et de soudages pour des poudres. Dans le but d’apporter une contribution à l’étude du mécanisme de formation des composés FeCr par mécanosyhtèse en fonction du temps de broyage, nous avons procédé à l’élaboration de deux compositions ( Fe85Cr15 et le Fe80Cr20) dans un broyeur planétaire de type Fritsch Pulvérisette P7, à partir des poudres élémentaires pures de Fe et de Cr, en utilisant des billes (nbille = 5, ? = 12 mm) et deux jarres en acier. La vitesse de rotation des jarres est de l’ordre de 750 tours par minute. Le rapport de la masse des poudres sur la masse des billes est de 3/35. Le broyage est interrompu après chaque heure pendant 30 mn afin de minimiser l’augmentation excessive de la température à l’intérieur des jarres. Les poudres ainsi obtenues ont été caractérisées par microscopie électronique à balayage, par diffraction de rayons X et par spectrométrie Mössbauer. L’observation au microscope électronique à balayage a montré qu’au début du broyage, les particules se présentent sous forme de plaquettes de dimensions irrégulières qui s‘affinent progressivement avec l’augmentation du temps de broyage. Les diffractogrammes de diffraction de rayons X montrent qu’après 1h de broyage, les pics de diffractions du Fe et du Cr sont résolus. Cependant, ils deviennent larges avec l’augmentation du temps de broyage et forment un seul pic après 6 h de broyage. Il est observé la formation d’une solution solide de structure c.c et de paramètre cristallin a1 = 2,8744 Å pour le mélange Fe85Cr15 et a2 = 2,8802 Å pour le mélange Fe80Cr20, après 24 h de broyage. La taille moyenne des grains est de l’ordre de 9 nm pour les deux mélanges. Elle est de l’ordre de 7 nm après 48 h de broyage pour le mélange Fe80Cr20. L’élargissement des raies des spectres Mössbauer avec le temps de broyage peut être attribué aux désordre structural lié à l’inter diffusion des éléments de Fe et de Cr. Ceci est confirmé par le déplacement de la distribution du champ hyperfin vers les bas champs. Après 24 h de broyage, les distributions du champ hyperfin des deux mélanges sont de type binomiale caractéristiques d’une solution solide désordonnée. Les alliages (Fe,Cr) ainsi formés ont des compositions proches de celles des mélanges de départ à savoir le Fe86,5Cr13,5 et Fe78Cr22. Le broyage prolongé dans le cas du composé Fe80Cr20, conduit à la démixtion de la solution solide (Fe,Cr). Celle-ci peut être confirmée par le déplacement des distributions de champ hyperfin vers les hauts champs et par l’augmentation du champ hyperfin moyen