Elaboration et étude des nano composites Fe / oxydes de Terres Rares
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Date
2021
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Abstract
L'alliage Fe – 10% La(OH)3 a été élaboré à partir d'un mélange de poudres par
broyage mécanique haute énergie dans un broyeur planétaire P7. L’évolution morphologique,
structurale et thermique a été suivie par microscopie électronique à balayage (SEM),
diffraction des rayons X (DRX) et analyse calorimétrique différentielle (DSC). Les
changements du comportement magnétique ont été étudiés par un magnétomètre à échantillon
vibrant (VSM). L’étude morphologique montre l'effet de fracture et de soudage à froid au
début du broyage (5 h). Avec l'augmentation du temps de broyage, il est observé une large
distribution de la taille et de la forme des particules, attribuée à la compétition entre les deux
phénomènes de fracture et de soudage. L’affinement Rietveld des spectres de diffraction X de
mélange Fe – 10% La(OH)3 montre une réduction de la taille des cristallites à l’échelle
nanométrique et une augmentation du taux de microdéformations. Avec la disparition de la
phase hydroxyde La(OH)3 après 5 h de broyage, la DRX montre la coexistence de deux
structures cristallines nanométriques de type Fe de paramètres et taille de cristallites
différents et la formation d’une phase pérovskite LaFeO3. Après 10 h, une structure amorphe
de La(OH)3 est observée en présence des deux phases de Fe. Les transformations
thermiques dans les poudres broyées ont été confirmées par DSC où plusieurs pics
exothermique et endothermique se chevauchent sur un large domaine de température (100 -
600°C). Ce comportement provient de la relaxation des contraintes, des défauts et du
grossissement des grains. L’existence de pics exothermiques autour de 400 °C et 600 °C
sont dues à la cristallisation et recristallisation de la phase LaFeO3. L’évaluation des courbes
d’hystérésis montre que l'aimantation de saturation (à T=300 K) diminue au début du broyage
jusqu'à 195.2 emu/g. Les valeurs de l’aimantation rémanente et du champ coercitif, après 10
h de broyage, sont de l’ordre de 6 emu/g et 70 Oe respectivement.