Matériaux magnétocaloriques nanostructurés : corrélation microstructure-comportement magnétique

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2019
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Les composés type Nanoperm Fe92-xNb8Bx (x = 5, 10, 15 et 20) ont été élaborés par broyage mécanique haute énergie à partir de poudres élémentaires pures dans un broyeur planétaire type Retsch PM 400. Les changements morphologiques, microstructuraux et structuraux ont été suivis, en fonction de la teneur en bore, par microscopie électronique à balayage et diffraction de rayons X en utilisant le programme d’affinement "MAUD" basé sur la méthode de Rietveld. Les propriétés magnétiques, thermiques et magnétocaloriques ont été étudiées par spectrométrie Mössbauer, magnétomètres et analyse calorimétrique différentielle programmée, respectivement. Les morphologies des mélanges de poudres sont différentes les unes des autres et sont dépendantes de la teneur en bore. La distribution des particules de poudre est relativement large avec une grande quantité de fragments fins dont la majorité possède une taille de l’ordre de 1 μm. L’affinement Rietveld des diagrammes de diffraction montrent la formation d’une structure nanocomposite où le Feα et le borure Fe2B sont dispersés dans une matrice type amorphe pour toutes les compositions. La solution solide Fe(Nb) a été seulement observée pour le mélange 5 %B alors que les mélanges 15 et 20 %B ont révélé la présence du borure FeB. La taille moyenne des cristallites des différentes phases obtenues varie entre 7 et 24 nm. Les résultats de la spectrométrie Mössbauer confirment ceux de la diffraction de rayons X. L’augmentation de la teneur en bore conduit à une augmentation de la proportion relative de la phase type amorphe et de la coercivité, Hc, tandis que l’aimantation à saturation, Ms, diminue jusqu’à atteindre 92 uem/g pour le mélange 20 %B. Le durcissement magnétique est mis en évidence par l’augmentation importante de Hc pour l'échantillon 20 %B de 0,014 à 0,0595 T en abaissant la température de 400 à 5 K, respectivement. La température de Curie, TC, de la phase amorphe augmente avec l’augmentation de la teneur en bore jusqu'à 15 %B, puis diminue. Le mélange de poudre 20 %B présente des caractéristiques magnétocaloriques et le maximum de l’entropie magnétique, |ΔSM| augmente avec le champ magnétique appliqué atteignant une valeur de l’ordre de 1,45 J/kg.K. Les thermogrammes DSC présentent plusieurs pics endothermiques et exothermiques qui s’étalent sur le domaine de températures 50–700°C.
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