Elaboration et caractérisation de couches minces de dioxyde de titane par procédé sol-gel pour des applications en photonique
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Date
2016
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Abstract
Dans ce travail, des couches minces de dioxyde de titane (TiO2) amorphes et cristallisées sous la
phase anatase et ayant des propriétés prometteuses pour des applications en photonique ont été
synthétisées par le procédé sol-gel. Le tétraisopropoxyde de titane (TTIP) a été dilué dans de
l'éthanol puis hydrolysé par un mélange eau/éthanol avec un taux d'hydrolyse contrôlé. Le sol
résultant a été déposé par la méthode du trempage-retrait "dip-coating" sur des substrats en verre
avec différentes vitesses de retrait. Les couches minces obtenues ont subi un traitement thermique
d’une heure à différentes températures. L’effet des différents paramètres de synthèse sur les
propriétés structurales, morphologiques, optiques et de guidage optique des films monocouches et
multicouches a été étudié en utilisant la diffraction des rayons X (DRX), la spectroscopie Raman
(RS), la spectroscopie infrarouge à transformer de Fourier (FTIR), la microscopie électronique à
balayage (MEB), la microscopie à force atomique (AFM), la spectrophotométrie UV-visible et la
spectroscopie des lignes modales (M-lines spectroscopy). Les résultats obtenus indiquent que tous
les films non recuits ou recuits à 300°C sont amorphes tandis que ceux recuits à des températures
plus élevées présentent des diffractogrammes X correspondant à la phase anatase. Cette dernière est
en conformité avec les résultats révélés par les spectroscopies Raman et FTIR. En outre les
diffractogrammes X du film multicouche déposé à partir d’un sol de pH=2 et recuit à 600 °C,
présente un pic supplémentaire attribué à la phase rutile. Les analyses effectuées par MEB et AFM
ont montré que la taille des grains, la morphologie et la rugosité de surface des films ont été
affectées par la vitesse de retrait, la température de recuit et le pH du sol. Les résultats issus de
mesures par spectroscopie UV-Visible, ont démonté que les films monocouches de TiO2 sont
transparents et ayant une transmittance moyenne de 70% dans la région du visible. Cependant, une
légère réduction de la transmittance moyenne a été observée lorsque la température du recuit
augmente. Les films multicouches de TiO2 ont montré une meilleure transparence avec une
moyenne de transmittance évaluée à 77% et 75% pour les films recuits, déposés avec des sols de
pH 2 et 4, respectivement. L’énergie du bandgap des films de TiO2 monocouche et multicouche a
augmenté exceptionnellement quand la température du recuit augmente de 500 à 600°C. De plus,
une réduction de l’énergie du bandgap des films a été observée lorsque le pH du sol augmente.
D’autre part, les résultats ont montré à partir des mesures M-lines, effectués à la longueur d’onde
λ = 632,8 nm, que les tous les guides d’onde plans monocouches de TiO2 supportent seulement le
mode fondamental polarisé en transverse électrique (TE) et que la vitesse de retrait de 2 cm/min
représente la vitesse optimale de dépôts aboutissant à des guides avec un bon confinement et de
faibles pertes optiques. De plus, les mesures ont aussi mis en évidence que tous les films
multicouches représentent de bons guides d’ondes en supportant qu’un seul mode fondamental
selon les deux polarisations (TE) et (TM) et que l’indice de réfraction des films augmente avec
l’augmentation du pH du sol