Elaboration et étude des poudres nanostructurées à base de fer (FexSe1-x) obtenues par broyage à haute énergie
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Date
2016
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Abstract
Les poudres de Fe75Se25 et Fe25Se75 ont été préparées à partir d'un mélange de
poudres par broyage mécanique à haute énergie. L’évolution morphologique, structurale,
magnétique et thermique a été suivie par microscopie électronique à balayage (SEM),
diffraction des rayons X (DRX), spectroscopie Mössbauer (SM) et analyse calorimétrique
différentielle (DSC) respectivement. L’étude morphologique montre l'effet de fracture et de
soudage à froid au cours de broyage, Avec l'augmentation du temps de broyage, on observe
une distribution de la taille et de la forme des particules de poudres broyées, attribuée à la
compétition entre les deux phénomènes de fracture et de soudage.
L’affinement Rietveld des spectres de diffraction X de deux mélanges Fe25Se75 et
Fe75Se25 montre une réduction de la taille des cristallites à l’échelle nanométrique et une
augmentation du taux de microdéformations. Une structure amorphe Se est formé aux
premières heures de broyage pour le système riche en Se. Après 10 h, la DRX montre la
coexistence de deux structures cristallines nanométrique FeSe2, β-FeSe et du fer alpha, ce
dernier disparaît après 33h de broyage avec l’émergence d’une nouvelle phase Fe7Se8, ces
résultats sont en bon accord avec les résultats obtenus par DSC.
Pour le composé Fe75Se25, les résultats de diffraction X (DRX) ont été confirmés par
spectrométrie Mössbauer, par la formation des phases Fe7Se8 et β-FeSe, après 1 et 33 h de
broyage, respectivement.
Les transformations thermiques dans les poudres broyées ont été confirmées par DSC
où plusieurs pics exothermique et endothermique se chevauchent sur un large domaine de
température (100-600°C). Ce comportement provient de la relaxation des contraintes, des
défauts et du grossissement des grains. Le pic exothermique autour de 99°C est dû à la
recristallisation de la phase Se amorphe.