Elimination de perturbateurs endocriniens, produits pharmaceutiques et colorants en milieu aqueux par une technique d’extraction avancée
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Date
2014
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Ce travail a pour objectif d'optimiser la préparation des émulsions E/H et de les utiliser pour
la séparation des colorants anioniques, des perturbateurs endocriniens (PEs) et des anti inflammatoires non stéroïdiens (AINSs), présents à faibles concentrations dans des solutions
aqueuses, par la technique d'extraction par membrane liquide émulsionnée (MLE). Les résultats obtenus montrent qu'une émulsion E/H contenant une phase aqueuse de
carbonate de sodium (Na2CO3), un tensioactif nonionique (Span 80) et de l'hexane comme
diluant est capable d'extraire les molécules des colorants anioniques. La préparation de cette
émulsion avec une excellente stabilité a été réalisée en utilisant une concentration de
tensioactif de 4 % (en masse), une concentration de Na2CO3 dans la phase interne de 0,1 N et
un rapport volumique de la phase interne sur la phase membrane de 1 sous une agitation à très
grande vitesse pendant 5 minutes. Les résultats de l'extraction du rouge Congo (RC) par MLE
montrent que l'utilisation d'une concentration de 0,1 N d'acide sulfurique dans la phase
externe, pour ajuster le pH et pour équilibrer la pression osmotique d'un côté et de l'autre de la
membrane liquide, améliore l'efficacité d'élimination du colorant. L'augmentation de la
vitesse d'agitation augmente le transport du RC, mais pour une vitesse d'agitation de 400
tr/min, le gonflement de l'émulsion devient important et l'efficacité d'extraction diminue. Dans
les meilleures conditions expérimentales, le rendement de séparation du RC est supérieur à
98% et l'efficacité d'extraction de ce colorant n'est pas affectée en présence de NaCl jusqu'à 5
g/L. Pour des concentrations élevées en sel (10-35 g/L), l'efficacité d'enlèvement diminue
graduellement. L'élimination totale du colorant anthraquinonique "Acid Blue 25" (AB25) est
atteinte après 10 minutes d'extraction et du mélange équimassique des deux colorants
anioniques (AB25 et RC) est obtenue après 15 minutes de temps de contact dans les
conditions optimales. Après une désémulsification chimique, une excellente efficacité de
piégeage du colorant (> 99%) dans la phase interne est obtenue. La récupération de la
membrane liquide est totale et le rendement d'extraction du colorant anionique est maintenu
jusqu'à sept utilisations de la membrane organique récupérée, sans aucun appoint en
tensioactif.
Pour l'élimination du bisphénol A (BPA) par MLE, une émulsion E/H formée de Span 80
comme tensioactif, d'hexane comme diluant et d'une phase aqueuse d'hydroxyde de sodium
(NaOH) est utilisée. L'étude de la stabilité montre qu'un temps d'émulsification de 5 minutes,
une concentration de tensioactif de 3 % (en masse), une concentration de la phase interne de
0,05 N en NaOH et un rapport volumique de la phase interne sur la phase membrane de 1
conduisent à la formulation d'une émulsion stable avec un taux de rupture inférieur à 1 %
pendant l'extraction. Les résultats de l'extraction du bisphénol A (BPA) montrent que la
présence de 0,1 N d'acide sulfurique dans la phase externe est nécessaire pour assurer la forme
moléculaire du BPA dans cette phase, pour équilibrer la pression osmotique d'un côté et de
l'autre de la membrane liquide et pour améliorer l'efficacité d'élimination du BPA. Un rapport
de traitement de 50/400 assurant le maximum d'enrichissement et une cinétique d'extraction
rapide des molécules de BPA a été choisi. L'hexane et l'heptane ont été sélectionnés comme
meilleur choix pour l'élimination du BPA par MLE car ils ont conduit à une excellente
efficacité d'extraction et une bonne stabilité de l'émulsion. L’extraction du 4-cumylphénol (4- Cyp) a donné un rendement de séparation de 86%. La présence de NaCl dans la phase
d'alimentation n’a pas d’effet notable sur la cinétique et l'efficacité d'extraction du BPA même
à des concentrations élevées. La meilleure concentration d'hydroxyde de sodium dans la phase
interne conduisant à une très bonne efficacité de désextraction du BPA (98%) et une
excellente stabilité de l'émulsion est de 0,05 N.
Pour la séparation des AINSs par MLE, l’émulsion préparée pour l’extraction des colorants
anioniques est utilisée. Les résultats de l'extraction de l’ibuprofène (IBU) montrent que pour
une meilleure efficacité d’élimination, il faut une concentration en tensioactif de 3 %
(massique), un temps d'émulsification de 5 minutes, une concentration de la phase interne de
0,1 N en Na2CO3 et un rapport volumique de la phase interne sur la phase membrane de 1. La
présence de 0,1 N d'acide sulfurique dans la phase externe est nécessaire pour assurer la forme
moléculaire de l’IBU dans cette phase, équilibrer la pression osmotique d'un côté et de l'autre
de la membrane liquide et améliorer l'efficacité d'élimination de l’IBU et du kétoprofène
(KTO). Un rapport de traitement de 60/600 assurant le maximum d'enrichissement et une
cinétique d'extraction rapide des molécules d’IBU a été choisi. L'hexane a été sélectionné
comme le meilleur choix et la présence de NaCl dans la phase d'alimentation a un faible effet
négatif sur la cinétique et l'efficacité d'extraction de l’IBU. La meilleure vitesse d’agitation
conduisant à une très bonne efficacité d’extraction de l’IBU, à partir de l’eau pure (99,3%), de
l’eau minérale (97,3%) et de l’eau de mer (94,0%), est de 250 tr/min. Dans les conditions
expérimentales optimisées, environ 97,4% de KTO sont éliminés en moins de 20 minutes de
temps de contact.