Elimination de perturbateurs endocriniens, produits pharmaceutiques et colorants en milieu aqueux par une technique d’extraction avancée

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2014
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Ce travail a pour objectif d'optimiser la préparation des émulsions E/H et de les utiliser pour la séparation des colorants anioniques, des perturbateurs endocriniens (PEs) et des anti inflammatoires non stéroïdiens (AINSs), présents à faibles concentrations dans des solutions aqueuses, par la technique d'extraction par membrane liquide émulsionnée (MLE). Les résultats obtenus montrent qu'une émulsion E/H contenant une phase aqueuse de carbonate de sodium (Na2CO3), un tensioactif nonionique (Span 80) et de l'hexane comme diluant est capable d'extraire les molécules des colorants anioniques. La préparation de cette émulsion avec une excellente stabilité a été réalisée en utilisant une concentration de tensioactif de 4 % (en masse), une concentration de Na2CO3 dans la phase interne de 0,1 N et un rapport volumique de la phase interne sur la phase membrane de 1 sous une agitation à très grande vitesse pendant 5 minutes. Les résultats de l'extraction du rouge Congo (RC) par MLE montrent que l'utilisation d'une concentration de 0,1 N d'acide sulfurique dans la phase externe, pour ajuster le pH et pour équilibrer la pression osmotique d'un côté et de l'autre de la membrane liquide, améliore l'efficacité d'élimination du colorant. L'augmentation de la vitesse d'agitation augmente le transport du RC, mais pour une vitesse d'agitation de 400 tr/min, le gonflement de l'émulsion devient important et l'efficacité d'extraction diminue. Dans les meilleures conditions expérimentales, le rendement de séparation du RC est supérieur à 98% et l'efficacité d'extraction de ce colorant n'est pas affectée en présence de NaCl jusqu'à 5 g/L. Pour des concentrations élevées en sel (10-35 g/L), l'efficacité d'enlèvement diminue graduellement. L'élimination totale du colorant anthraquinonique "Acid Blue 25" (AB25) est atteinte après 10 minutes d'extraction et du mélange équimassique des deux colorants anioniques (AB25 et RC) est obtenue après 15 minutes de temps de contact dans les conditions optimales. Après une désémulsification chimique, une excellente efficacité de piégeage du colorant (> 99%) dans la phase interne est obtenue. La récupération de la membrane liquide est totale et le rendement d'extraction du colorant anionique est maintenu jusqu'à sept utilisations de la membrane organique récupérée, sans aucun appoint en tensioactif. Pour l'élimination du bisphénol A (BPA) par MLE, une émulsion E/H formée de Span 80 comme tensioactif, d'hexane comme diluant et d'une phase aqueuse d'hydroxyde de sodium (NaOH) est utilisée. L'étude de la stabilité montre qu'un temps d'émulsification de 5 minutes, une concentration de tensioactif de 3 % (en masse), une concentration de la phase interne de 0,05 N en NaOH et un rapport volumique de la phase interne sur la phase membrane de 1 conduisent à la formulation d'une émulsion stable avec un taux de rupture inférieur à 1 % pendant l'extraction. Les résultats de l'extraction du bisphénol A (BPA) montrent que la présence de 0,1 N d'acide sulfurique dans la phase externe est nécessaire pour assurer la forme moléculaire du BPA dans cette phase, pour équilibrer la pression osmotique d'un côté et de l'autre de la membrane liquide et pour améliorer l'efficacité d'élimination du BPA. Un rapport de traitement de 50/400 assurant le maximum d'enrichissement et une cinétique d'extraction rapide des molécules de BPA a été choisi. L'hexane et l'heptane ont été sélectionnés comme meilleur choix pour l'élimination du BPA par MLE car ils ont conduit à une excellente efficacité d'extraction et une bonne stabilité de l'émulsion. L’extraction du 4-cumylphénol (4- Cyp) a donné un rendement de séparation de 86%. La présence de NaCl dans la phase d'alimentation n’a pas d’effet notable sur la cinétique et l'efficacité d'extraction du BPA même à des concentrations élevées. La meilleure concentration d'hydroxyde de sodium dans la phase interne conduisant à une très bonne efficacité de désextraction du BPA (98%) et une excellente stabilité de l'émulsion est de 0,05 N. Pour la séparation des AINSs par MLE, l’émulsion préparée pour l’extraction des colorants anioniques est utilisée. Les résultats de l'extraction de l’ibuprofène (IBU) montrent que pour une meilleure efficacité d’élimination, il faut une concentration en tensioactif de 3 % (massique), un temps d'émulsification de 5 minutes, une concentration de la phase interne de 0,1 N en Na2CO3 et un rapport volumique de la phase interne sur la phase membrane de 1. La présence de 0,1 N d'acide sulfurique dans la phase externe est nécessaire pour assurer la forme moléculaire de l’IBU dans cette phase, équilibrer la pression osmotique d'un côté et de l'autre de la membrane liquide et améliorer l'efficacité d'élimination de l’IBU et du kétoprofène (KTO). Un rapport de traitement de 60/600 assurant le maximum d'enrichissement et une cinétique d'extraction rapide des molécules d’IBU a été choisi. L'hexane a été sélectionné comme le meilleur choix et la présence de NaCl dans la phase d'alimentation a un faible effet négatif sur la cinétique et l'efficacité d'extraction de l’IBU. La meilleure vitesse d’agitation conduisant à une très bonne efficacité d’extraction de l’IBU, à partir de l’eau pure (99,3%), de l’eau minérale (97,3%) et de l’eau de mer (94,0%), est de 250 tr/min. Dans les conditions expérimentales optimisées, environ 97,4% de KTO sont éliminés en moins de 20 minutes de temps de contact.
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